揮發分的測定步驟及注意事項因測定對象（如煤炭、固體物質等）的不同而有所差異，但通常可以歸納為以下幾個基本步驟和注意事項：
一、揮發分測定步驟
1.樣品準備：
取適量的煤炭樣品，確保樣品具有代表性。
使用符合國標GB212規定的坩堝，揮發分坩堝質量應在(15-20)g之間，坩堝與蓋必須配合嚴密，無裂紋。
2.儀器準備：
使用箱型高溫爐或馬弗爐作為加熱設備，確保爐子密封性良好，有足夠的恒溫區。
預熱高溫爐至900±10℃，并穩定爐溫。
3.稱量：
將裝有煤樣的坩堝放入高溫爐前，先稱量其質量（包括煤樣和坩堝）。
4.加熱測定：
將裝有煤樣的坩堝迅速放入高溫爐的恒溫區內，關閉煙囪，隔絕空氣加熱。
裝有煤樣的坩堝放入高溫爐后，爐溫應在3min之內恢復到900±10℃。
總加熱時間（包括溫度恢復時間）要嚴格控制為7min。
5.冷卻與稱量：
加熱結束后，取出坩堝，在空氣中冷卻約5min后，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）。
冷卻后，再次稱量坩堝及殘留物的質量。
6.計算揮發分含量：
根據稱量結果，計算揮發分的百分含量。計算公式一般為：
揮發分含量(%)=[(加熱前質量-加熱后質量)/加熱前煤樣質量]×100%。
二、揮發分測定注意事項
1.儀器與設備：
使用符合國標規定的坩堝，并定期檢查其密封性和質量。
確保高溫爐密封性良好，有足夠的恒溫區，并定期對熱電偶和毫伏計進行校正。
2.操作過程：
加熱過程中要隔絕空氣，避免煤樣與氧氣反應。
嚴格控制加熱時間和溫度，確保測試結果的準確性。
取出坩堝后應迅速冷卻，避免焦渣吸水影響結果。
3.稱量：
稱量前要確保儀器清潔無污染，稱量過程中要準確記錄數據。
測定過程中要戴手套操作，避免手部污染樣品。
4.環境控制：
測試環境應保持溫度、濕度相對穩定，避免外部因素對測試結果的影響。
5.重復性測定：
為了檢查溫度和操作的準確性，揮發分的重復性測定應分兩次進行。
6.其他注意事項：
設備及操作臺要保持清潔，避免雜質對測試結果的影響。
測定過程中要隨時觀察溫度，確保爐溫在規定的范圍內波動。
綜上所述，揮發分的測定步驟包括樣品準備、儀器準備、稱量、加熱測定、冷卻與稱量以及計算揮發分含量等環節。
請注意，不同樣品的揮發分測定方法和條件可能有所不同。因此，在進行具體揮發分測定之前，請務必參考相關標準方法或專業機構的指導，并按照正確的操作步驟進行測試。
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