GB/T 18511-2001
煤的著火溫度測定方法
Determination of ignition temperature of coa
1.范圍
本標準規定了煤的著火溫度測定的方法提要、儀器設備、試驗步驟和結果表述本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。
2.規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而構成為本標準的條文。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB474煤樣的制備方法(eqvISO 1988)
GB/T633化學試劑亞硝酸鈉
GB/T6684化學試劑30%過氧化氫
3.術語和定義
下述術語和定義適用于本標準。
著火溫度ignition temperature
煤釋放出足夠的揮發分與周圍大氣形成可燃混合物的最低燃燒溫度。
4.方法提要
將煤樣與氧化劑(亞硝酸鈉)按一定比例混合,放入著火溫度測定裝置或自動測定儀中,以一定的速度加熱,到一定溫度時,煤樣突然燃燒。記錄測量系統內空氣體積突然膨脹或升溫速度突然增加時的溫度,作為煤的著火溫度。
5.試劑
5.1亞硝酸鈉(GB/T 633):分析純。
5.2過氧化氫(GB/T6684):質量分數為30%
6.儀器設備
6.1著火溫度人工測定裝置(見圖1)。
6.1.1加熱爐:圓形,能加熱到600℃。
6.1.2銅加熱體(見圖2):7孔。
6.1.3溫度測控儀:能在100~500℃范圍內控制升溫速度為4.5~5.0℃/min,測溫精度1℃。
6.1.4
試樣管(見圖3):耐熱玻璃制。
6.1.5緩沖球(見圖4)。
6.2著火溫度自動測定儀(見圖5):主要由加熱裝置(包括加熱爐和銅加熱體)和控制測量系統組成。
6.2.1加熱爐與銅加熱體:同6.1.1和6.1.2。
6.2.2控制測量系統:能在100~500℃范圍內控制升溫速度為4.5~5.0℃/min,測溫精度1℃,能自動判斷和記錄煤的著火溫度。
6.3分析天平:感量1 mg。
6.4玻璃稱量瓶:直徑約40mm,高約25mm,并帶有嚴密的口蓋
6.5瑪瑙研缽。
6.6真空于燥箱:能自動控制溫度在50~60℃,壓力在53kPa以下
6.7鼓風干燥箱:能自動控溫在105~110℃。
6.8干燥器:內裝硅膠。
7.煤樣和試劑處理
7.1按GB474將煤樣制成粒度小于0.2mm的一般分析煤樣
7.2煤樣處理
7.2.1原樣
將煤樣置于溫度為55~60℃、壓力為53 kPa的真空干燥箱中干燥2h,取出放入干燥器中。
7.2.2氧化樣
煤樣用過氧化氫處理:在稱量瓶中放0.5~1.0g煤樣,用滴管滴入過氧化氫溶液(每克煤約加0.5mL,),用玻璃棒攪勻,蓋上蓋,在暗處放置24h;打開蓋在日光或白熾燈下照射2h,然后按7.2.1干燥樣品。
7.3試劑處理
將亞硝酸鈉放在稱量瓶中,在105~110℃的干燥箱中干燥1h,取出冷卻并保存在干燥器中。
8.試驗步驟
8.1人工測定法
8.1.1稱取已干燥的原樣或氧化樣(0.1±0.01)g放入瑪瑙研缽中,加入經干燥過的亞硝酸鈉(0.075±0.001)g,輕輕研磨1~2min,使煤樣與亞硝酸鈉混合均勻。
8.1.2按圖1所示連接裝置各部分，
8.1.3把銅加熱體放入低于100℃的加熱爐內。
8.1.4將混勻后的試樣小心倒入試樣管中,試樣管與緩沖球連接,然后放入銅加熱體中。插入測溫電偶。
8.1.5測定裝置氣密性檢査:旋轉測定裝置儲水管上的三通,使儲水管與大氣接通,向上移動水準瓶使水充滿儲水管。然后向下移動水準瓶使水槽內的水進入量水管到一定水平,隨即扭轉量水管上的三通使量水管與緩沖球相通。如果量水管水位下降一定距離后即停止,即證明氣密良好,否則表明漏氣,須檢查原因予以糾正。
8.1.6移動水準瓶,使量水管充滿水,并使水準瓶水面與儲水管水面保持水平位置。關閉量水管上的三通。
8.1.7接通加熱爐電源,開始升溫,并控制升溫速度為4.5~5.0℃/min,待升溫至100℃時,每5min記錄一次溫度,到250℃時旋轉量水管上的三通,使量水管與緩沖球接通,隨時觀測量水管水位,當其突然下降時,記錄相應的溫度。
8.1.8測出每個試樣的著火溫度后,切斷電源,取出測溫電偶、試樣管和銅加熱體。
8.2自動測定法
8.2.1按8.1.1所述稱取和混勻試樣。
8.2.2將混勻后的試樣小心倒入試樣管中,將試樣管放入銅加熱體四周的圓孔中,并將銅加熱體放入測定儀的加熱爐中。
8.2.3啟動電源,按照儀器說明書的操作步驟進行試驗。
8.2.4試驗結束后,取出銅加熱體和試樣管。
8.2.5記錄試驗結果。
9.結果表述
煤的著火溫度以攝氏度(℃)表示。
每個煤樣分別用原樣和氧化樣各進行兩次重復測定,取重復測定的算術平均值修約到整數報出。
10.精密度
重復性限:
原樣和氧化樣的兩次重復測定值的差值不得超過6℃
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