一.實驗前的準備工作
１．分別將瓷舟，干燥瓶，U形管等器具清洗干凈．
２．分別裝入適量的試劑，向其中一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠，瓶中處留有約２０－３０mm的余量裝脫脂棉，蓋橡皮塞，對其它兩根干燥瓶分別裝入氫氧化鈉和無水高氯酸鎂．
３．將預先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm已達到空氣干燥狀態的分析煤樣７０mg左右并均勻鋪平．在煤樣上撒一層三氧化二鉻，把舟暫存入專用磨口玻璃瓶中或不加干燥劑的干燥器中待用．
４．將儀器所用引線連接好，接好氣路和電源，經檢查無誤的情況下，可開啟電源開關，待爐溫升至所需溫度時，即可做樣品分析．
二.操作步驟
１．打開氧氣瓶氣路，調節氧氣吸收器，使氧氣流量計指示為８０ml/min
２．開啟電源時，看面板上各種顯示及指示燈是否正常．
３．在做正式樣之前，先做一至二個廢樣，以平衡電解池狀態（不接吸收管）
４．廢樣做完后，做氫空白實驗，方法是：在瓷舟內加入與做樣品時相當數量的三氧化二鉻，并按動空白鍵，九分鐘后瓷舟自行拉出，打印機打出第一個空白值，再做第二個，取其平均值，作為空白值．
５．做正式樣：打開送樣口，將稱好的試樣瓷舟放入送樣管內的石英托盤內，擰緊送樣口蓋，按下返回鍵，然后依次輸入日期、分析煤樣水分值和空白值，儀器便按程序進行自動測量，并打印出分析結果．
６．實驗完畢后，關閉電源、氣源．
三.注意事項
１．將盛有試樣的瓷舟放入石英托盤后，一定要將錐管蓋擰緊，以防漏氣，影響測試結果．
２．檢查系統氣密性時，用手指堵住吸碳管后的出口，看流量計浮球是否降至底部，若降不到底部，則表明系統漏氣，應認真檢查．
３．實驗完畢后，仍須將送樣錐管擰緊，以防止潮濕空氣進入．
４．儀器須可靠接地．