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焦炭反應性及反應后強度試驗方法
一、焦炭反應性及反應后強度試驗方法簡介:
稱取一定質量的焦炭試樣,置于反應器中.在1000±5 ℃時與二氧化碳反應2h 后,以焦炭質量損失的百分數表示焦炭反應性(CRI % )。反應后的焦炭,經1 型轉鼓試驗后,大于10mm 粒級焦炭占反應后焦炭的質量百分數。表示反應后強度(CSR % )。
二、試驗儀器、設備和材料
1 、電爐
爐體結構如圖1 。
爐膛內徑140mm ,外徑160mm 高度640mm (高鋁質外絲管)。
高溫鐵鉻鋁合金電阻絲,高使用溫度1400 ℃.直徑2.8mm,安裝時爐上口敞開,預先在底板上裝好腳輪。在底部鋪一層耐火磚,將繞好電爐絲外絲管立放于底板正中。寸的輕質高鋁磚切制),在外絲管與爐殼間隙之間,填充輕質高鋁磚預制件(由標準尺爐絲由上下兩端引出,引出部分用單孔絕緣管保護好,上緊貼爐絲外預先鉆一個直徑不能互相搭接,與固定在爐殼上的絕緣子相聯接。爐絲以免造成短路。在外絲管外側的保溫磚8mm 的孔,深度自上而下為350mm 。埋設熱電隅套管,蓋好上蓋,插入控溫電隅,將電爐與控溫儀及電源接好,每一臺電爐安裝完畢即側定恒溫區,使爐膛內1100±5 ℃溫度區長度大于150mm
2 、反應器
結構如圖2 ,由耐高溫合金鋼制成(GH23 或GH44 )。
I 型轉鼓:裝置如圖3 轉速20±l.5r/min
①I 型轉鼓:裝置如圖3 ,轉速20 士l.5r/min。
a、鼓體:用中140mm ,厚度5~6mm 的無縫鋼管加工而成
b、減溥機:速比50 (WHT08 型)
c、電機:0.75kw , 910r/min ( Y905-6)
②轉鼓控制器:總轉數600r,時間30minr
4 、二氧化碳供給系統
①二氧化碳鋼瓶及氧壓表。鋼瓶內二氧化碳含量大于98%
②轉子流量計:0.6m3
③洗氣瓶:容積500mL,內裝濃硫酸(p=1.84g/mL )。
④干燥塔:容積500mL,內裝無水氛化鈣。
⑤緩沖瓶:容積6000mL.
5 、氮氣供給系統
①氮氣鋼瓶及氧壓表。鋼瓶內氮氣含量大于98%。
②轉子流量計:0.25m3/h。
③洗氣瓶:容積500mL ,內裝焦性設食子酸的堿性溶液.配制方法:59焦性沒食子酸溶于水,489氫氧化鉀溶于32mL水,兩者混合。配制時注意防止空氣氧化.
④干燥塔:容積500mL ,內裝無水塊狀氯化鈣
⑤當使用高純氮氣(氮含量99.99 % )時,洗氣瓶及千燥塔均不需要。
6、精密溫度控制裝置
溫控范圍:0~1600 ℃,精度±5 ℃,不帶隔離變壓器。
7、氣體分析儀
簡易的氣體分析儀或其他準確測定二氧化碳含量的儀器。
8 、圓孔篩
中18mm ,中15mm ,中10mm ,中5mm ,中3mm ,中lmm 各一個,篩框直徑中200mm。21mm和中25mm 各一個,篩面400mm×500mm ,接GB/T06中第4.2條圓孔篩規定制做。
9、干燥箱
工作室容積不小于0.07m3
10、托盤天平稱量為0.5~5009
11、紅外線燈泡
220V, 250W
12、鉑鍺一鉑熱電隅直徑0.5mm,長度700mm,高鋁質熱電偶保護管高鋁質雙孔絕緣管高鋁質單孔絕緣管
13、篩板溫度0~300 ℃。
材質為耐高溫合金鋼(GH23 或GH44 ),厚度3mm,直徑79mm,其上均勻鉆直徑3mm的孔,孔間距5mm 。
14、高鋁球(即剛玉球)直徑20mm
15、托架
如圖4。材質Q235A,三個支管材質為IGrl8Ni9Ti
圖4 托架
16、反應器支架
承放反應器,尺寸形式任定。
三、試樣的采取與制備
1、按GB1997規定的取樣方法,按比例取大于25mm 焦炭20kg ,棄去泡焦和爐頭焦.用鄂式破碎機破碎混勻,縮分出10kg ,再用中25 、中21mm 園孔篩篩分,大于中25mm 的焦塊再破碎、篩分,取出解1mm 篩上物,去掉片狀焦和條狀焦,縮分得焦塊Zkg , 分兩次(每次1kg )置于r型轉鼓中,以20r/min的轉速,轉50r ,取出后再用中21mm 圓孔篩篩分,將篩上物縮分出900g 作為試樣,用四分法將試樣分成四份,每份不少于220g試驗焦爐的焦炭可用40mm-50mm 粒級的焦炭進行制樣。
2、將制好的試樣放入干燥箱,在170~180 ℃溫度下烘干2h ,取出焦炭冷卻至室溫,稱取2009±0.5g 待用
四、試驗步驟
試驗流程如圖5。
1、在反應器底部鋪一層高約l00mm 的高鋁球,上面平放篩板。然后裝入已備好的焦炭試樣2009 ±0.5g 。注意裝樣前調整好的高鋁球高度,使反應器內焦炭層處于電爐恒溫區內。將與上蓋相連的熱電偶套管插入料層中心位置.用螺絲將蓋與反應器筒體固定。將反應器置于爐頂的托架上吊放在電爐內,托架與電爐蓋間放置石棉板隔熱。在反應器法蘭四周圍上高鋁輕質磚(用標準尺寸高鋁質磚切成,尺寸隨意),減少散熱。
2、將反應器進氣管,排氣管分別與供氣系統、排氣系統連接。將測溫熱電偶插入反應器熱電偶套管內(熱電偶用高鋁質雙孔絕緣管及高鋁質熱電偶保護管保護)。檢查氣路,保證嚴密。
3、接通電源,用精密溫度控制裝置調節電爐加熱.先用手動調節,電流由小到大,在巧min 之內,逐漸調至大值,然后將按鈕撥到自動位置.升溫速度為8~16℃/min 。當料層中心溫度達到400 ℃時,以08L/min 的流量通氮氣,保護焦炭,防止其燒損。
4、當料層中心溫度達到1050℃時,開紅外線燈,預熱二氧化碳氣瓶出口處。 當料層中心溫度達到1100 ℃時,切斷氮氣,改通二氧化碳,流量為5min ,反應2h 。通二氧化碳后料層溫度應在5~10min 內恢復到1100±5 ℃。反應開始5min后,在排氣系統取氣分析,以后每半小時取氣一次,分析反應后氣體中一氧化碳或二氧化碳含量。
5、反應2h ,停止加熱。切斷二氧化碳氣路,改通氮氣,流量控制在2 min 。拔掉排氣管。迅速將反應器從電爐內取出,放在支架上繼續通氮氣,使焦炭冷卻到100 ℃以下,停止通氮氣,打開反應器上蓋,倒出焦炭,篩分、稱量、記錄。
6、將反應后的焦炭全部裝放入,I型轉鼓內,以20r/min 的轉速共轉30min ??傓D數為600r。然后取出焦炭篩分、稱量、記錄各篩級質量.
7、試驗中所得篩分組成,反應后氣體組成,以及其他觀察到的現象,按原始記錄表做詳細記錄,并加以分析作為全面考察焦炭性質時參考。
8、試驗原始數據按表1所示的格式記錄。
五、試驗結果計算
焦炭反應性指標以及損失的焦炭質量占反應前焦樣總質量的百分數表示焦炭反應性CRI%
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