GB4632-84 煤的高內在水分測定方法

中華人民共和國國家標準

煤的高內在水分測定方法GB4632—84

Determination of moisture-holding

capacity of coal

國家標準局1984-08-07 發布1985-05-01 實施

本標準適用于褐煤、煙煤及無煙煤的高內在水分的測定。

方法要點：將飽浸水分的煤樣用恒濕紙處理，以除去大部分外在水分并使煤團分散開，然后放在溫度為30℃，相對濕度為96%的充氮調濕器內，在常壓和不斷攪動氣氛的情況下使其達到濕度平衡，然后在105～110℃的溫度下烘干，以其減量的重量百分數表示高內在水分。

1 試劑

1.1 硫酸鉀結晶及其飽和溶液：大約以硫酸鉀10g 與蒸餾水3mL 的比例混合。

1.2 氮氣：干的，氧含量小于30ppm。市售高純氮能符合要求。

1.3 干燥劑：無水硅膠或其他干燥劑，供干燥器和干燥塔用。

2 儀器設備

2.1 充氮常壓法高內在水分測定儀(見圖1，以下簡稱測定儀)：要求溫度能維持在30±0.1℃，以便使硫酸鉀飽和溶液產生96%的相對濕度，并能連續運轉3 晝夜以上。

1—水槽外殼;2—調濕器壁，由銅板制成;3—雙重蓋，可泵入循環水;4—螺旋槳，角度15°～20°;5—硫酸鉀飽和溶液及其結晶;6—樣皿;7—塞狀氣體循環器，由黃銅制;8—螺旋夾;9—橡皮襯墊;10—加熱器;11—溫度控制器，由水銀接點溫度計、晶體管繼電器和電磁閥組成;12—溫度計，分度為1/10℃;13—樣皿定位銷;14—泡沫塑料;15—樣皿托架;16，17—氮氣出、入口

2.2 振蕩機：頻率每分鐘240 次，振幅40mm。

2.3 充氮烘箱(見圖2)：能控溫在105～110℃。從烘箱輸氣孔中插入一根硅膠管，管的一端與氮氣鋼瓶相連，另一端與金屬盒相連。金屬盒的尺寸為200mm×110mm×60mm。盒內有一個能容納6 個樣皿的托盤。盒的一端設有氮氣入口并用數層銅網遮住，以便分散氣體;另一端設有小門，以便使托盤自由出入并可作為氮氣出口。使用時將盒安裝在烘箱內恒溫區中并充滿氮氣。

2.4 天平：感量為0.1mg。為了快速稱量，好采用全自動加碼天平。

2.5 水浴：能維持溫度30±1℃，用于處理煤樣。

2.6 真空泵：每秒1L。

2.7 吸濾瓶：3L。

2.8 布氏漏斗：直徑100mm。

2.9 錐形瓶：250mL。

2.10 標準篩：25 目及40 目各一個。

2.11 恒濕紙：將大張定性濾紙切成約10mm×10mm 大小，使用時往紙上噴些水，使其含水量約為13%～15%。

2.12 潮濕箱;體積約25mm×25mm×15mm 的帶蓋木箱，箱內四周襯兩層草板紙。使用時用水浸濕，箱底鋪三層潮濕的道林紙。

2.13 樣皿：直徑約50mm，高約30mm 的帶蓋稱量瓶。

3 煤樣的采制

按照GB482—79《煤層煤樣采取方法》、GB481—64《生產煤樣采取方法》、GB475—83《商品煤樣采取方法》采樣，并按GB474—83《煤樣縮制方法》將煤樣粉碎到小于0.2mm 粒度。粉碎時要求使用對輥磨、球磨機或在粉碎過程中不發熱和不產生過多粉末的機械。如果煤樣太濕，可于室內攤成薄層晾干，不許烘烤或日曬。

4 測定步驟

4.1 儀器的準備

往調濕器底部鋪放15～20mm 厚的硫酸鉀飽和溶液及其結晶的混合物，并往水槽里注入足夠量的蒸餾水。然后按圖1 裝置好，并啟動儀器，使調濕器內的溫度維持30±0.1℃。

4.2 煤樣的預處理

取煤樣約20g 于錐形瓶里并注入100mL 蒸餾水，將瓶于振蕩機上振搖30min，然后在30±1℃的水浴中浸泡3h，其間要搖動幾次。取出瓶，將煤樣傾入鋪著濾紙的布氏漏斗中，用真空泵抽濾，直到煤樣剛露出水面為止。照此操作繼續用蒸餾水沖洗2 次，每次約25mL。然后用樣鏟輕輕將煤樣混合均勻，從中取出約4g 煤樣(其余用濾紙包住并用水浸濕，儲于氣密的容器里備用)，用雙層濾紙包裹，用手用力攥一下放在潮濕箱內的篩子上。箱內有兩個篩子，上面的為25 目，下面的為40 目，篩上各放著一些恒濕紙。然后將煤樣與恒濕紙混合，并使煤團散開而落在下面的篩子上，再進行同樣操作，后煤樣落在箱底道林紙上，然后把煤樣收集在已知重量的樣皿中，攤平，于調濕器內，供調濕用。

4.3 濕度的調節

將樣皿連同蓋一并放在調濕器內的樣皿托架上，樣皿由固定銷定位(正處于氣體循環器喇叭口下面)，將調濕器的蓋蓋上并使之氣密，啟動螺旋槳并以每分鐘1L 的流速往調濕器內通氮氣10min，然后關閉氮氣出入口，記錄調濕開始時間，待運轉到煤樣達到濕度平衡　注時為止。打開調濕器蓋，立刻蓋嚴樣皿蓋，用干布揩拭樣皿外面的濕氣，于室溫放置5min，稱量(精確到0.2mg)，供測水分用。

注：每隔24h 稱量一次，直到相鄰兩次重量差不超過6mg，即謂達到濕度平衡。為了便于統一調濕時間，應將同煤種同批進行。平衡時間依據相鄰兩次重量差不超過6mg 的前一個24h 和適當增加的時間總和計算，一般煙煤和無煙煤需要24h，褐煤24～48h。

4.4 水分的測定

按圖2 將金屬盒安裝在烘箱內105～110℃的恒溫區中，并往盒內以每分鐘350mL 的流速通氮氣。然后將樣皿蓋半啟連同樣皿一并放在盒內的托盤上，使煤樣在氮氣流中干燥1～2h。取出樣皿并蓋嚴蓋，于室溫冷卻5min，再移入干燥器內放置15min，稱量(精確到0.2mg)。以后再以同樣手續進行檢查性干燥試驗，每次30min，直到相鄰兩次的重量差不超過1 mg或重量開始增加時為止。在后一種情況下用增重前的重量作為計算的依據。

5 結果計算

所測煤樣的高內在水分( WZN)，以重量百分數表示，計算如下：

式中m1——樣皿及其蓋的重量，g;

m2——濕度平衡后煤樣、樣皿及其蓋的重量，g;

m3——干燥后煤樣、樣皿及其蓋的重量，g。

報告值取平行測定結果的平均值(取小數后一位)。對WZN≥5%的平均值則修約到接近的0.5%報出。例如，平均值為5.0%～5.2%，可修約到5.0%;5.3%～5.7%，可修約到5.5%;5.8%～5.9%，可修約到6.0%報出，其余以此類推。

6 平行測定結果允許差

平行測定結果允許差見下表：

附加說明：

本標準由中華人民共和國煤炭工業部提出。

本標準由煤炭科學研究院北京煤化學研究所和東蒙公司煤田地質局制化廠、內蒙煤田地

質研究所負責起草。

本標準主要起草人馬尊美。

本標準委托煤炭科學研究院北京煤化學研究所負責解釋。