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(一)方法原理及要點
煤在溫度為(900±10)℃下隔絕空氣加熱7min,以減少的質量占煤樣質量的百分數,減去該煤樣的水分含量(Mad)作為揮發分產率。由于揮發分不是煤中固有的物質,而是在特定條件下煤的有機質經過一系列反應后形成的產物,因此,稱之為揮發分產率更為確切。
煤的揮發分產率測定結果完全取決于所規定的試驗條件,尤其以加熱溫度與時間為重要。因此,必須嚴格按規范的實驗操作條件進行測定。
煤的揮發分產率大致反映了煤的成煤程度,是我國和各國對煤進行分類的一頂貢要指標。
(二)儀器與設備
(1)馬弗爐:帶有高溫計和調溫裝置,保持溫度在(900±10)℃,并有足夠的恒溫區,(900±5)℃。爐子的熱容要求是,當起始溫度為920℃時,放入室溫的坩堝架和若干坩堝,關閉爐門,在3min內使溫度恢復到(900±10)℃。爐后壁有一排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和;爐底之間,距爐底20-30mm處。馬弗護的爐溫區應在關閉爐門下測定,并至少半年檢測一次。高溫計(包括毫伏計和熱電偶)至少半年校準一次。
(2)揮發分坩堝:帶有配合嚴密的蓋的瓷坩堝。坩堝總質量為15-20g。
(三)測定步驟
(1)稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣(1±0.01)g(精確至0.0002)于頂先在900℃溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋坩堝中,輕輕搖動坩堝,使煤樣鋪平,分布均勻,蓋上蓋放在坩堝架(圖4-8)上。褐煤和長焰煤應預先壓餅,并切成約3mm的小塊。
(2)將馬弗爐預先加熱至920℃左右,打開爐門,迅速將放有坩堝的架子(圖4-8)送入恒溫區并關上爐門,立即啟動秒表,準確加熱7min。坩堝及架子剛放入爐中時,爐溫會有所下陣,但必須在3min內使爐恢復至(900±10)℃,否則此測試作度。加熱時間包括溫度恢復時間在內。
(3)從爐內取出坩堝,故在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min),稱量。
(4)結果計算:
m1
Vad=———×100-Mad
m
式中
Vad——空氣干燥煤樣的揮發分產率,%;
m1——煤樣加熱后減少的質量,g;
m——煤樣的質量,g。
測定揮發分后殘留下來的不揮發固體物稱為焦渣,其特性可按下列規定加以區分:
(1)粉狀:全部是粉末,沒有相互粘著的顆粒。
(2)粘粉:用手指輕成即成粉末或基本上是粉末,其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。
(3)弱粘結:用手指輕壓即成小塊。
(4)不熔融粘結:以手指用力壓才裂成小塊,焦渣上表面無光澤,下表面稍有銀白色光澤。
(5)不膨脹熔融粘結:焦渣形成扁平的塊,煤粒的界線不易分清,焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤,下表面銀白色光澤更明顯。
(6)徽膨脹熔融粘結:用手指壓不碎,焦渣的上下表面均有銀白色金屬光譯,但焦渣表面其有較小的膨脹泡(小泡)。
(1)膨脹熔融粘結:焦渣上下表面有銀白色金屬光譯,明顯膨脹,但高度不超過15mm。
(8)強膨脹熔融粘結:焦渣上下表面有銀白色金屬光澤,焦渣高度大于15mm。
為了簡便起見,通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。
另外,在測定煤的揮發分條件下,不僅有機質發生熱分解,煤中的礦物質也同時發生相應的變化。當礦物質量不大時,可以不加考慮;但當煤中的碳酸鹽含量高時,則必須校正由碳酸鹽分解而產生的誤差。分析結果的計算如下:
當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為2%-12%時,則揮發分的計算式為:
m1
Vad=——×100-Mad-(CO2)ad
m
當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于12%時,則:
m1
Vad=——×100-Mad-[(CO2)ad-(CO2)ad(焦渣)]
m
式中
(CO2)ad——空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量(按GB212測定),%;
(CO2)ad(焦渣)——焦渣中二氧化碳占煤樣量的百分數,%。
其他符號與前同。