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一:基本要求
1 本規定貫穿于燃料試驗的各個環節,它們都必須以保證試驗結果的精密度與精確度符合比標準為前提。
二:樣品
1 入廠煤、入爐煤、煤粉、灰渣等,都應按各試驗方法中有關規定采樣和縮制。除另有說明外,它們終都應制備成粒度小于0.2mm的分樣。
2 入廠油和入爐煤有也應按有關規定采樣好人縮制成分析油樣。對水分含量較大的油樣,則按規定預先進行脫水處理。
3 煤、油分析試樣應存放在帶磨口塞的廣口瓶或其他能防銹蝕的密封容器中。
三:測定
1 煤和油的全水分一般允許單次測定,但對校試驗必須進行兩次測定(通常稱為重復測定);其他試驗項目均應對同一樣品進行重復測定。
2 稱取煤、油試樣時,都應在充分混勻后從不同部位取樣。除另有規定外,稱為10~20g試樣時,一般精確到0.01g稱取1~2g試樣時,一般精確到0.0008g。
3 溫度計、熱電偶、氧氣壓力表、分析天平、氧彈等各種壓力器具均應定期進行校驗,合格者方可使用。
4 初次使用的干燥箱、高溫爐都必須進行高溫標定,以確定恒溫區域;更換電爐絲和控溫元件后,應重新標定。
5 初次使用的瓷器坩堝或灰皿,都必須予以編號并灼燒質量恒定。
6 從熱干燥箱中取出的坩堝等,一般在室溫下冷卻3~5min后放入干燥器中;從高溫爐中取出的坩堝、灰皿等,應在溫室下冷卻10~15min后,放入干燥器中。
7 試驗室用水有自來水、蒸餾水、去離子水等。自來水僅供清洗器皿及介質用;蒸餾水(一般電導率不大于2μS/ cm)用于一般分析項目試劑的配制、熱值測定的吸熱介質及洗滌氣體等;去離子水用于特殊分析項目,它是將蒸餾水通過陰離子交換而獲得的純度較高的水。
8 試驗方法中所用試劑純度,除另有說明外,均為分析純或化學純;選用試劑時,要核對試劑標簽上所列雜質含量是否符合要求的限量。
9 需要水分進行校正或換算的試驗項目,好和水分同時測定。若不能同時進行,前后測定的時間差不應該超過7天。
10 快速試驗方法與常規法對比,其結果均不超過允許誤差時,方可用于例行監督試驗。對水分、灰分和灰渣可燃物含量等例行監督項目,若經連續5次以上檢查性干燥或灼燒試驗,證明其結果均不超過允許誤差時,則可免去檢查性干燥或灼燒試驗。
四:精密度與準確度
1 試驗方法中所列各項目測定精密度要求均以重復性和再現性來表示。
2 重復性是指同一試驗室中,由同一操作者,用同一臺儀器對同一樣品,與短期內所做的重復測定所得結果平均值的差值(在95%的置信概率下)臨界值。
3 再現性是指不同試驗室中,對對性同一樣品縮制后階段分取出來的具有代表性部分所做的重復測量,所得結果平均值的差值(在95%置信概率下)臨界值。
4 準確度是表達分析結果與真實值的符合程度,通常使用標準物質來檢查、控制和評價準確度。
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